EXPEC 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定肥料中稀土元素

    電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）具有檢出限低、動(dòng)態(tài)線性范圍寬、干擾少、分析速度快、可同時(shí)測(cè)定多種元素以及定性定量可靠等優(yōu)勢(shì)。特別是在  稀土元素分析中，由于操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、分析快速，ICP-MS發(fā)揮出越來(lái)越重要的作用。近年來(lái)，各類環(huán)境樣品和作物中稀土元素含量受到廣泛關(guān)注，這也帶動(dòng)著與土壤和作物緊密聯(lián)系的肥料產(chǎn)品中的稀土含量得到重視。2021年底，農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布了農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《肥料中16種稀土元素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法》（NY/T 3834-2021），其中對(duì)電感耦合等離子質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定肥料中16種稀土元素進(jìn)行了相關(guān)規(guī)定。
     本文以吉天儀器EXPEC-7000型ICP-MS為例，提供一種肥料中16種稀土元素含量的測(cè)定方案。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀測(cè)試參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液
      超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm，25℃）；硝酸（優(yōu)級(jí)純）；鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；銦、銠、錸和銫標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000ug/mL，北京有色金屬）；16種稀土元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 ug/mL，北京有色金屬）。
樣品前處理
      稱取1.0g固體肥料樣品（至0.0001g）于微波消解管中，加入10mL王水（鹽酸：硝酸體積比3:1），放在趕酸儀上100℃開(kāi)蓋預(yù)消解30min，劇烈反應(yīng)結(jié)束后蓋好蓋子，放入微波消解儀，按設(shè)定好的程序微波消解。完成后冷卻至室溫，取下放到趕酸儀上加熱趕酸，直至溶液剩余約1mL，取下冷卻至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移到50mL容量瓶，用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做實(shí)驗(yàn)。
標(biāo)準(zhǔn)曲線與內(nèi)標(biāo)溶液

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線與內(nèi)標(biāo)溶液

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

  表4 肥料樣品中16種稀土元素含量測(cè)定結(jié)果、加標(biāo)回收率及精密度（n = 5）